Liquid phase microextraction of sulfonamides from biological fluids followed by HPLC-UV determination

Abstract

Одним из важнейших направлений аналитической химии является разработка надежных методов химического анализа сложных по составу объектов. В рамках данной дипломной работы была разработана новая супрамолекулярная экстракционная система, возможности которой изучались на примере выделения антибактериальных препаратов из биологических жидкостей. В ходе исследований была реализована идея in situ генерирования мицеллярной фазы экстрагента, в качестве которого выступали первичные амины. Введение в систему монотерпеновых веществ способствовало разделению фаз и выделению целевых аналитов в мицеллярную фазу, обогащенную экстрагентом. Разработанная микроэкстракционная схема была успешно совмещена с методом ВЭЖХ-УФ и применена для определения антибиотиков сульфаниламидового ряда в пробах плазмы и сыворотки крови человека. Диапазон определяемых концентраций сульфаниламидов составил от 0,06 до 50 мг/л, предел обнаружения – 0,02 мг/л.

One of the most important trends in analytical chemistry is the development of reliable methods for chemical analysis of complex objects. Recently, microextraction systems with environmentally friendly extractants, for example, supramolecular solvents (SUPRASs), have become very important. In the present research it was found that supramolecular solvents can be formed in aqueous solutions containing primary amines with the long hydrocarbon chain and monoterpenoid compounds. When the monoterpenoid was dissolved in primary amine isotropic solution the spontaneous in situ formation of SUPRAS-rich phase was observed. The developed microextraction procedure was successfully coupled with the HPLC-UV and was used to determine sulfonamides in human plasma and serum samples. The linear dynamic ranges were 0.06-50 mg L-1 for sulfamethoxazole, sulfamethazine and sulfapyridine. The LODs were 0.02 mg L-1 for all analytes.