An investigation of the fractal properties of zirconium dioxide xerogels at various annealing temperatures

Abstract

Направление: ВМ.5011.2013 Физика Профиль: Нейтронная и синхротронная физика Кафедра ядерно-физических методов исследования. Научный руководитель: д. ф.-м. н. С.В. Григорьев. Рецензент: н.с. ПИЯФ НИЦ КИ Г.П. Копица Исследование фрактальных свойств ксерогелей диоксида циркония при различных температурах отжига Азарова Любовь Александровна. Диоксид циркония (ZrO2) имеет множество промышленных применений благодаря своим уникальным физико – химическим свойствам. Этот материал является одним из ключевых для компонентов датчиков, катализаторов и носителей катализаторов, мембран, твердых электролитов в твердотельных окисных топливных элементах и т.д. Поэтому для различных задач важно уметь синтезировать структуры с заданными параметрами, такими как фрактальная размерность, удельная поверхность и размер частиц. Изменяя температуру отжига или рН можно получать структуры с необходимыми параметрами. Однако систематические зависимости получаемой структуры диоксида циркония от температуры и рН на сегодняшний день не полностью изучены, особенно в отношении фрактальной размерности. Таким образом, особый интерес в изучении фрактальных свойств представляет анализ влияния внешних воздействий на величину фрактальной размерности, а так же исследование различных типов фрактальной организации и переходов между этими типами. В данной работе методом малоуглового рассеяния нейтронов определены параметры мезоструктуры гидратированного оксида циркония и их эволюция на разных стадиях термической обработки. Установлено, что частицы диоксида циркония, имеющие структуру объемного фрактала с размерностью DV = 2.55, в процессе отжига при температурах равной или большей 400oС в частицы с ядром и «шубой» вокруг него со структурой поверхностного фрактала., имеющего размерность DS = 2.8. Предложена модель формирования фрактальной частицы, подразумевающей существование поверхностного фрактала на плотном ядре. Показано, что характерный радиус кристаллического ядра наночастиц ZrO2 растет с повышением температуры отжига от 14 до 200 Å в диапазоне 400-600℃, и насыщается при больших температурах. Полученные результаты могут положить начало изучения перехода между объемным фракталом и поверхностным фракталом. Список публикаций: 1. Л.А. Азарова, Г.П. Копица, Е.Г. Яшина, В.М. Гарамус, С.В. Григорьев; Исследование фрактальных свойств ксерогелей диоксида циркония при различных температурах отжига, Школа ПИЯФ по физике конденсированного состояния (ФКС-2017), 11-16 марта 2017 г., Санкт-Петербург: [сборник тезисов].

Specialization: ВМ.5011.2013 Physics Program: Neutron and synchrotron physics Department of nuclear physics research methods Scientific advisor: Prof. Grigoriev S. V. Reviewer: r. NRC KI PNPI Kopitsa G.P. Investigation of the fractal properties of zirconium dioxide xerogels at various annealing temperatures Azarova L.A. Zirconium dioxide (ZrO2) has many industrial uses due to its unique physical and chemical properties. This material is one of the key for the components of sensors, catalysts and carriers of catalysts, membranes, solid electrolytes in solid oxide fuel cells, etc. Therefore, for various problems it is important to be able to synthesize structures with given parameters, such as fractal dimension, specific surface area and particle size. By changing the annealing temperature or pH, it is possible to obtain structures with the necessary parameters. However, the systematic dependencies of the obtained zirconia structure on temperature and pH have not been fully studied to date, especially with respect to fractal dimension. Thus, a special interest in the study of fractal properties is the analysis of the influence of external influences on the magnitude of the fractal dimension, as well as the study of various types of fractal organization and the transitions between these types. In this paper, the parameters of the mesostructure of hydrated zirconium oxide and their evolution at different stages of heat treatment are determined by the method of small-angle neutron scattering. It has been found that zirconia particles having a bulk fractal structure with a dimension of DV = 2.55, during annealing at temperatures equal to or greater than 400 ° C in particles with a core and a "coat" around it with a surface fractal structure having a dimension DS = 2.8. A model is proposed for the formation of a fractal particle, implying the existence of a surface fractal on a dense core. It is shown that the characteristic radius of the crystalline nucleus of ZrO2 nanoparticles rises with increasing annealing temperature from 14 to 200 Å in the range of 400-600 ℃, and saturates at high temperatures. The results obtained can initiate a study of the transition between a bulk fractal and a surface fractal.