Features of determining the content of mobile forms of elements in soils using the NPP-ISP method

Abstract

Почва является связующим звеном в экосистеме. Обладая хорошей сорбционной способностью, она удерживает в себе различные токсичные элементы, контролирует их передачу в природные воды, а также в питательную среду растений. Одними из загрязняющих веществ являются тяжелые металлы (ТМ), которые даже в незначительных количествах оказывают негативное воздействие на живые организмы. Наибольшую опасность представляет их подвижная форма. Классические методы определения подвижных форм ТМ в пробах почвы заключаются в извлечении их ацетатно-аммонийным буферным раствором с последующим анализом методами молекулярной спектрофотометрии, атомно-абсорбционной спектрометрии и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП). В настоящее время АЭС-ИСП широко используется в лабораториях благодаря своей высокочувствительности, многоэлементности и экспрессности. Но при анализе возникают спектральные и неспектральные помехи, среди которых наибольший вклад может вносить матричное влияние почвенного экстракта. Вытяжка из почвы содержит большое количество солей и органических соединений, которые присутствовали в почве, ацетатно-аммонийный буфер, поэтому ее состав достаточно сложен. Из широкого перечня нормативных документов (НД), предложенных для определения подвижных форм ТМ, только в одном перечислены способы нивелирования этого влияния. Однако, в нем не регламентирована четкая последовательность действий при проведении пробоподготовки. Кроме того, в разных аттестованных методиках схемы извлечения аналитов характеризуются разным временем контакта и интенсивностью перемешивания почвы с экстрагентом, что может привести к разной степени извлечения аналитов. Целью данной работы является изучение особенностей определения содержания подвижных форм элементов в почвах методом АЭС-ИСП. Задачи работы: 1) изучить влияние концентрации буферного раствора на регистрируемую интенсивность спектральных линий и получаемые концентрации элементов на модельных растворах; 2) изучить влияние матричного состава вытяжки из почвы на найденные концентрации аналитов; 3) найти способ уменьшения влияния компонентов анализируемого экстракта на получаемые результаты при определении содержания подвижных форм элементов в почве методом АЭС-ИСП и оценить правильность полученных результатов; 4) сравнить результаты анализа почвенных вытяжек, приготовленных по разным схемам извлечения аналитов, регламентированным в НД; 5) оценить влияние интенсивности перемешивания на стадии извлечения подвижных форм элементов на результаты анализа.

The soil is the link in the ecosystem. Having a good sorption capacity, it retains various toxic elements, controls their transfer to natural waters, as well as to the nutrient medium of plants. One of the pollutants is heavy metals (HM), which even in small amounts have a negative impact on living organisms. Their mobile form is the most dangerous. Classical methods for determining mobile forms of HM in soil samples consist in extracting them with an ammonium acetate buffer solution followed by analysis by molecular spectrophotometry, atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (OES-ICP). Currently, OES-ICP is widely used in laboratories due to its high sensitivity, multi-element and expressiveness. However, spectral and non-spectral interference occur during the analysis, among which the matrix effect of the soil extract can make the greatest contribution. The extract from the soil contains a large amount of salts and organic compounds that were present in the soil, an acetate-ammonium buffer, so its composition is quite complex. Of the wide list of regulatory documents (RD) proposed for the definition of mobile forms of HM, only one lists ways to level this influence. However, it does not regulate a clear sequence of actions during sample preparation. In addition, in different certified methods, analyte extraction schemes are characterized by different contact times and the intensity of soil mixing with the extractant, which can lead to different degrees of analyte extraction. The purpose of this work is to study the features of determining the content of mobile forms of elements in soils by the OES-ICP method. Tasks of the work are: 1) to study the effect of the concentration of the buffer solution on the recorded intensity of spectral lines and the resulting concentrations of elements in model solutions; 2) to study the effect of the matrix composition of the extract from the soil on the concentrations of analytes found; 3) find a way to reduce the influence of the components of the analyzed extract on the results obtained when determining the content of mobile forms of elements in the soil by the OES-ICP and evaluate the correctness of the results obtained; 4) compare the results of the analysis of soil extracts prepared according to different analyte extraction schemes regulated in the RD; 5) to evaluate the effect of the mixing intensity at the stage of extraction of mobile forms of elements on the results of the analysis.