Chromatographic determination of synthetic dyes in pharmaceutical and food samples

Abstract

В данной работе был разработан новый метод пробоподготовки твердофазных проб пищевых продуктов. В данном случае карбоновые кислоты используются в качестве растворителей с переключаемой гидрофильностью. Конверсия нерастворимой в воде карбоновой кислоты происходит в присутствии раствора гидроксида натрия. Введение раствора серной кислоты приводит к уменьшению рН раствора и образованию дисперсной органической фазы. Возможности предлагаемого метода пробоподготовки подтверждены в ВЭЖХ-УФ методике определения судановых красителей в пробах соленой лососевой рыбы и специях. Диапазоны определяемых содержаний составили 0,45–450, 0,06–320 и 0,30–190 μM, а пределы обнаружения – 0,15, 0,02 и 0,10 для красителей Судан I-III, соответственно. Также была установлена возможность быстрого разделения с использованием монолитных колонок с функциональными группами средней полярности (5мм x 4,6 мм) как одна из возможностей для экспрессного и экологически безопасного хроматографического анализа с производительностью, сопоставимой с проточными методами анализа. Было реализовано высокоэффективное разделение 3 синтетических водорастворимых красителей (Желтый Закат FCF, Азорубин и Зеленый S) в режиме градиентного элюирования (0,02% ацетат аммония, pH 6,7 - вода) со скоростью потока подвижной фазы 3,0 мл/мин с производительностью 30 проб/час. Пределы обнаружения составили 0,15-0,35 мг/л, а диапазоны определяемых содержаний 0,50-150,0 мг/л (r>0,998). Разработанная методика была апробирована при анализе жаропонижающего лекарственного препарата. Полученные результаты подтвердили возможность реализации быстрого хроматографического разделения с использованием коротких монолитных колонок с функциональными группами средней полярности в рамках последовательной инжекционной хроматографии.

A novel switchable solvent-based microextraction procedure for solid phase matrixes has been suggested. In this extraction method, medium-chain saturated fatty acids were investigated as switchable hydrophilicity solvents. The conversion of fatty acid into hydrophilic form was carried out in the presence of sodium hydroxide. The injection of sulfuric acid into the solution decreased the pH value of the solution and microdroplets of the fatty acid were generated. The performance of the suggested approach was illustrated through the determination of synthetic sudan dyes in spices and salmon salted fish samples using high-performance liquid chromatography with spectrophotometric detection. The detector response was linear in the concentration ranges 0,45–450, 0,06–320 and 0,30–190 μM and the limits of detection, calculated from a blank test based on 3σ, were 0,15, 0,02 and 0,10 for Sudan I-III, respectively. Also fast separation using medium polar monolithic columns (5 mm x 4.6 mm) is described as one of the possibilities in fast and green chromatography resulting in sample throughput comparable with non-separation flow methods. The separation of three synthetic water-soluble dyes (Sunset Yellow, Carmoisine and Green S) used a gradient elution mode (0.02% ammonium acetate, pH 6.7 - water) within flow rate of 3.0 mL min-1with sample throughput of 30 h-1. The method was represented by analytical parameters: LODs of 0.15-0.35 mg L-1 and calibration ranges 0.50-150.0 mg L-1 (r>0.998). The method was used for determination of the analytes in “forest berries” colored pharmaceutical cough-cold formulation. The results proved the concept of fast and green chromatography approach using very short medium polar monolithic column in SIC.