Необходимость качественного клинического анализа биологических жидкостей на содержание биологически активных компонентов, включая новые синтетические лекарственные, на сегодняшний день очевидна. Исследуемая в работе (±)9-Фтор-2,3-дигидро-3-метил-10-(4-метил-1-пиперазинил)-7-оксо-7Н- пиридо[1,2,3,-de]-1,4-бензоксазин-6-карбоновая кислота (офлоксацин) – лекарственное средство группы фторхинолонов второго поколения, L-энантиомер которого обладает антибактериальным, бактерицидным действием. Представленная к защите работа Почивалова А.С. посвящена разработке методики определения с помощью метода ВЭЖХ содержания D,L-офлоксацина в биологической жидкости (моче). При этом ставились стандартные для аналитической практики задачи понижения предела обнаружения с помощью флуориметрического детектора и скорости анализа. Для этого необходима была стадия концентрирования растворенного вещества (жидкостной экстракции). При этом выбор методики экстракции обусловлен соответствием принципам «зеленой» химии, технической простотой, скоростью разделения фаз и эффективностью экстракции растворенного вещества в органическую фазу. Обзор литературы содержит два раздела. Первый из них посвящен вопросам технической реализации различных методик жидкостной микроэкстракции, где фазовое разделение в системе двух полярных растворителей наблюдается в результате добавки третьего компонента (космотропная соль, моно- или дисахарид) или изменением внешних условий – температуры, рН среды. Другой раздел касается обзора методов определения содержания офлоксацина в биологических жидкостях (см. сводную таблицу 1). Раздел, содержащий обзор литературы, завершается заключением, где сформулированы предпосылки выбора метода и объекта исследования. Библиографический список насчитывает 131 работу, что является несомненным достоинством дипломного проекта. В экспериментальной части детально описаны используемые методики, в том числе, предложенная в работе автоматизированная схема проточного анализа и исследуемые составы выбранной экстракционной системы. Рассмотрены параметры, влияющие на процесс микроэкстрации офлоксацина (растворимость экстрагента, рН, тип минеральной кислоты, концентрации и объемы реагентов) и его анализ методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием. Предложена программа анализа содержания офлоксацина в моче, методика проверена на стандартных образцах. Основные вопросы и замечания по работе: 1. Проведен недостаточно полный критический анализ рассмотренных в обзоре литературы вариантов методик проведения жидкостной микроэкстрации: нет сопоставления эффективности разных экстракционных систем, в частности, для близких по гидрофобности растворенных веществ, не выделены наиболее перспективные, соответствующие принципам «зеленой» химии методики, системы и проч. 2. Выбор экстракционной системы не очевиден. Альтернативными методиками концентрирования могут быть мицеллярная экстракция при рН = 6 или жидкостная экстракция с участием гидрофобных ионных жидкостей или водных двухфазных систем, содержащих водорастворимую ионную жидкость (малотоксична) и космотропную соль. 3. В обсуждении результатов рассмотрено влияние компонентов мочи (глицин, креатин, мочевина, глюкоза, лимонная, мочевая и гиппуровая кислоты), а также ионов на результаты ВЭЖХ-анализа офлоксацина. Обнаружено ли влияние этих на фазовое поведение исследуемой экстракционной системы, в частности, на объем образующейся фазы? 4. В работе рассмотрено влияние добавок соляной, серной и фосфорной кислот на фазовое поведение водно-солевых растворов капроновой кислоты. Согласно рядам Гофмейстера высаливающее действие анионов падает в ряду фосфат-, сульфат-, хлорид- анионы. Специфика, проявляющаяся в случае добавки серной кислоты, требует дальнейшего пояснения. 5. На мой взгляд, требует пояснения термин «гомогенная» жидкостная микроэкстракция, поскольку речь идет о двухфазных системах, в которых растворенное вещество преимущественно экстрагируется в «органическую» фазу. 6. Представленные в разделе 3.3 «Оптимизация параметров, влияющих на эффективность микроэкстракции» данные следовало бы дополнительно структурировать, разделив, параметры, влияющие на процесс микроэкстрации офлоксацина, и параметры, влияющие на результаты выбранного аналитического метода. 7. В дальнейшем представляется актуальной задача разделения энантиомеров такого класса соединений, поскольку биологической активностью обладает лишь один из изомеров. Какие из рассматриваемых в работе методик могут быть при этом использованы? Имеющиеся вопросы и замечания относятся, в основном, к форме изложения материала и не преуменьшают значимость полученных в работе результатов. Считаю, что представленная Почиваловым А.С. выпускная квалификационная работа соответствует уровню подготовки (бакалавриат) и может быть оценена на «отлично».